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液相色譜儀的維護及保養(yǎng)

點擊次數(shù):3810  更新時間:2020-03-17
  做好液相色譜儀的日常維護保養(yǎng),養(yǎng)成良好的使用習(xí)慣,能極大地降低故障率,減少停機和降低維修成本。從液相色譜儀的硬件結(jié)構(gòu)來看,按照流動相經(jīng)過的順序有以下組成部分:流動相→輸液泵→進樣器→色譜柱→檢測器。下面就依照此順序來探討液相色譜儀各部件、各環(huán)節(jié)在日常使用中需要注意的事項。
 
  流動相的保養(yǎng)
 
  1.水相溶液
 
  對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理,但是細菌的生命力很頑強,在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹涨闆r下,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們更是如虎添翼。所以,對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。
 
  2.有機相溶液
 
  對于有機相溶液,可以不用擔(dān)心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
 
  3.清洗過濾
 
  溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進行超聲清洗。
 
  4.流動相的脫氣
 
  流動相使用的注意事項必須使用HPLC級或相當(dāng)于該級別的流動相,并要先經(jīng)0.45µm薄膜過濾。過濾后的流動相必須經(jīng)過充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如02),如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無法分析。
 
  實際工作中,超聲脫氣法操作簡單,被廣泛應(yīng)用,雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加,但基本上能滿足日常分析操作的要求。
 
 輸液泵的保養(yǎng)
 
  輸液泵是液相色譜儀的心臟部件,品質(zhì)再好的泵,若不注意日常保養(yǎng),其損壞的幾率是*的,將大大降低儀器的使用價值。
 
  1.使用甲醇作流動相,請注意自身保護和環(huán)境保護,廢液注入空瓶內(nèi),集中處理,不得倒入下水道內(nèi)。
 
  2.輸液泵使用前,先注意探漏檢查,視各密封點和泵體有否漏液。
 
  3.在無流動相通入的情況下,嚴禁啟動泵體電機,以免柱塞密封環(huán)磨損。
 
  4.測試泵流量性能時,用于收集液體的容器,應(yīng)選用小口瓶頸的容器,防止收集過程中,溶液蒸發(fā),影響測量精度。必要時應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi),以預(yù)防光學(xué)系統(tǒng)霉變。
 
  5.金屬泵體的輸液泵,應(yīng)盡量避免使用含有鹵離子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流動相或能產(chǎn)生鹵離子的流動相,若必須使用此類流動相,建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后,應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統(tǒng)的管路。
 
  6.使用的流動相必須是HPLC級或分析純級,特別是配置的流動相,在使用前,必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm的濾膜過濾)。
 
  7.長期不使用輸液泵,應(yīng)在后分析結(jié)束時,用注射器吸取去離子水通過的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。
 
  8.輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時,應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維修人員請不要打開機箱罩。
 
  除此之外,在泵的使用過程中,常常會遇到更換流動相的情況,這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過來的過程。這個過程要考慮流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,所以在更換期間,一定要用異丙醇*沖洗系統(tǒng),保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動相。
 
  三、進樣器的保養(yǎng)
 
  1.防止交叉污染
 
  自動進樣器常見的問題是交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進樣針內(nèi)外表面,并隨下一次進樣進入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清洗。自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高或者是吸附性比較強,一定要打開此功能;如果未打開洗針功能,污染可能已經(jīng)殘留在了針座或流通閥上,那么這兩個部件需及時超聲清洗。
 
  2.峰面積重現(xiàn)性差處理
 
  出現(xiàn)在自動進樣器上的另外一個問題是峰面積重現(xiàn)性差,考慮可能與自動進樣器吸取樣品有關(guān)。首先觀察樣品的液面是不是足夠高,以保證進樣器可以吸到樣品。排除這個問題后,再察看自動進樣器的設(shè)置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸取速度。
 
  四、色譜柱的保養(yǎng)
 
  色譜柱不能夠碰撞、彎曲或強烈振蕩。安裝時要保證閥件或管路的清潔。流動相在使用前必須進行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相。在滿足靈敏度的情況下,盡可能使用小進樣量。如果樣品比較“臟”,要進行凈化或提純處理。分析結(jié)束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,并用流動相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。色譜柱常期不使用時,除了進行清洗處理外,還必須在其中充入該柱規(guī)定的貯藏液(甲醇、去離子水等)后再密封保存,重新啟用時,應(yīng)用流動相沖洗數(shù)分鐘后,再接入檢測器,以免貯藏液進入流通池。
 
  注意事項
 
  液相色譜柱的種類繁多,不同的分析對象,應(yīng)選用不同的分離柱、流動相和操作波長。
 
  在實際應(yīng)用中用戶可參閱專業(yè)液相色譜儀文獻和書籍中介紹的內(nèi)容結(jié)合本儀器的特點,選擇的分析條件,以達到您的分析目的。
 
  五、檢測器的保養(yǎng)
 
  紫外檢測器是液相色譜儀應(yīng)用廣泛的檢測器,紫外檢測器要保持檢測器中的流通池清潔,每天用后注意沖洗真整個管路。要定期用強溶劑反向沖洗流通池(斷開柱),以清洗流通池。流動相要脫氣,防止氣泡滯留在流通池內(nèi),影響分析效果。注意氘燈的保養(yǎng),及時更換。
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